活性炭載磺化鈷酞菁的制備，我們?yōu)槭裁匆�制備一個(gè)這樣的催化劑呢，因?yàn)榛钚蕴枯d磺化鈷酞菁催化劑主要用于二甲基二硫醚(DMDS)的合成。DMDS是一種重要的精細(xì)化學(xué)品，廣泛用作土壤熏蒸劑，除草劑，食品添加劑等，具有廣闊的市場(chǎng)前景。

　　為什么選擇活性炭材料

　　DMDS的制備方法對(duì)于所有化學(xué)公司都是至關(guān)重要的，這通常被歸類為四種制造工藝：(1)硫酸二甲酯工藝。(2)將甲醇硫化處理9。(3)甲硫醇的硫化過(guò)程。(4)甲硫醇氧化過(guò)程。與其他工藝相比，工藝四具有許多優(yōu)點(diǎn)，如DMDS產(chǎn)品的高產(chǎn)率和純度，不使用劇毒原料等。但傳統(tǒng)的甲硫醇氧化工藝是氣-氣反應(yīng)，因此具有較高的優(yōu)勢(shì)。由于過(guò)程中產(chǎn)生的廢氣，爆炸的風(fēng)險(xiǎn)和污染環(huán)境。此外，該方法對(duì)反應(yīng)器質(zhì)量，氣密性和耐壓性有很高的要求。在合成反應(yīng)中常用的催化劑是金屬酞菁及其衍生物，如磺化鈷酞菁(CoPcS)，四氨基酞菁鈷(CoTAPc)等，然而，游離的CoPcS催化劑是水溶性的，因此，它很容易進(jìn)入DMDS產(chǎn)物，在催化劑和產(chǎn)物之間產(chǎn)生分離問(wèn)題。這導(dǎo)致DMDS產(chǎn)品的后處理成本高，并且催化劑將不能再使用。為了解決這些問(wèn)題，研發(fā)人員用到了活性炭。

　　活性炭本身的孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，擁有大的比表面積和高吸收率與穩(wěn)定性。然而，活性炭按平常的方法浸漬磺化酞菁鈷催化劑會(huì)存在負(fù)載型催化劑的活性成分損失的問(wèn)題，導(dǎo)致再利用性能不令人滿意。因此，應(yīng)通過(guò)化學(xué)接枝方法在活性炭上載入CoPcS。

　　活性炭載磺化鈷酞菁的制備

　　首先準(zhǔn)備材料SMM溶液，磺化鈷酞菁，通過(guò)浸漬法制備的活性炭載磺化鈷酞菁。壓縮氧和活性炭。氯化亞砜，乙二胺，N，N-二甲基甲酰胺，無(wú)水乙醇和硝酸無(wú)需進(jìn)一步純化即具有分析純度，三氯甲烷3，氦等化學(xué)原料。

　　合成程序由以下三個(gè)步驟講述該方法已經(jīng)申請(qǐng)了專利

　　步驟一：乙二胺合成改性活性炭，用去離子水洗滌活性炭并干燥，得到10.0g活性炭，將其加入250mL含有150mL硝酸溶液的燒杯中。將反應(yīng)混合物在60℃下攪拌24小時(shí)。然后用去離子水洗滌產(chǎn)物以中和并在105℃的真空烘箱中干燥以獲得經(jīng)硝酸處理的活性炭。然后將2.0g處理后的活性炭和5mL SOCl 2加入燒瓶中。將反應(yīng)混合物在80℃下加熱12小時(shí)。反應(yīng)后，將混合物加熱至130℃以蒸發(fā)殘留的SOCl 2并冷卻至室溫(25℃)。將產(chǎn)物加入100mL DMF中，溶解5mL EDA并在50℃反應(yīng)8小時(shí)。冷卻至室溫后，分別用去離子水，DMF和無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)物數(shù)次，然后在105℃的真空烘箱中干燥，得到改性活性炭。合成過(guò)程在圖1中說(shuō)明。

　　圖1.乙二胺制備改性活性炭的示意圖。

　　步驟二：氯化亞砜合成改性CoPcS，由于CoPcS是一種非常常見的化學(xué)產(chǎn)品，可以輕松購(gòu)買，因此我們不會(huì)合成它，而是直接購(gòu)買。將CoPcS(0.10g)與100mL DMF在燒瓶中溶解，并向燒瓶中加入5ml SOCl 2。然后將混合物在75℃下加熱24小時(shí)。反應(yīng)后，將產(chǎn)物冷卻至50℃，通過(guò)真空蒸餾除去殘留的未反應(yīng)的SOCl 2，得到CoPc(SO 2 Cl)4溶液。合成路線在圖2中說(shuō)明。

　　圖2.通過(guò)亞砜氯化物制備改性磺化鈷酞菁的示意圖。

　　步驟三：活性炭載磺化鈷酞菁的合成，將2.00g預(yù)先方案一制備的活性炭加入到方案二制備的磺化鈷酞菁溶液中，在45℃下反應(yīng)12小時(shí)，然后在反應(yīng)后冷卻至室溫。將產(chǎn)物用去離子水洗滌數(shù)次以除去未反應(yīng)的組分，并在60℃的真空烘箱中干燥，得到活性炭載磺化鈷酞菁的最終產(chǎn)物。合成路線顯示在圖3中。

　　圖3.顯示活性炭負(fù)載的磺化鈷酞菁的制備的示意圖。

　　采用化學(xué)接枝法成功合成了一種新型活性炭載型磺化鈷酞菁催化劑，用于制備精制的DMDS。新的活性炭催化劑不會(huì)進(jìn)入DMDS產(chǎn)品，還可以輕松分離至少重復(fù)使用四次。

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